[当样品未检出时怎么办]国产ICP发射光谱仪

民泽穆尔检验控制技术股份股份有限公司

民泽穆尔ICP光谱预测量测废水中铝、钙、铜、铁、镁、锌等原素

(民泽穆尔检验控制技术股份有限公司，北京 100081）

全文：废水中除所含大批多样的碳氢化合物及氮、磷等营养原素以外，还所含许多无法水解的有碱金属。假如奥波切茨Sonbhadra导致*轻微的渗漏。选用在硫酸，乙酸，氯气及过氧化氢条件下对样本展开红外消弭，尔后乙酸着火处置样本的方式，选用电容谐振磁氢原子光谱线对废水中铝、钙、铜、铁、镁、锌等原素展开检验。选择最合适的预测光谱线，国际标准抛物线非线性常数小于0.9999。

关键字：

随着工业废水输送量的急速提高，其预处置中废水的总额也在急速的增加。废水中在所含大批多样的碳氢化合物及氮、磷等营养原素以外，还所含许多无法水解的剧毒重碱金属。假如奥波切茨Sonbhadra导致*轻微的渗漏。因此对废水展开监控至关重要。

目前海内外多选用现代氧化铝或是氧化铝样本消弭控制技术并以氢原子光谱线法展开量测，也出现了采用不同酸展开红外消弭样本采用氢原子光谱线法量测废水中碱金属。但现代控制技术用酸多，碱金属可燃，费时污斑操作方式繁杂，选用氢原子光谱线法易产生基体干扰且不能多原素同时量测。ICP-AES作为一种*定量预测的方式，洛佐韦低，精准度好，静态覆盖范围宽，预测速度慢，可*实现对废水中铝、钙、铜、铁、镁、锌等原素的检验。

1 试验部分

1.1 科学仪器模块及中间体

Plasma 2000 全谱型电容谐振磁光谱预测（民泽穆尔检验控制技术股份有限公司）。

模块设置见表1

表1 科学仪器量测模块

工作条件 模块

磁流量L/min 15

辅助气流量L/min 0.5

载气流量L/min 0.7

射频功率W 1250

曝光时间s 8

观测方向 径向

氩气纯度 >99.999%

硫酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂

乙酸，ρ≈1.42g/ml,优级纯，北京化工厂

乙酸，ρ≈1.76g/ml,优级纯，北京化工厂

氯气，优级纯。

过氧化氢，优级纯。

1.2 样本处置

称取0.1 g样本，放置于红外消弭罐中，加入6ml乙酸，2ml硫酸，3ml氯气，1ml过氧化氢，放入红外消弭仪中展开消弭，消弭条件见表1。冷却后取出，采用少量水将样本转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入3ml乙酸，着火至近干，取下冷却烧杯，加入5ml乙酸溶解残渣，冷却后定容至100ml容量瓶中，摇匀。 若有不溶物，干过滤。

2 结果与讨论

2.1 预测光谱线的选择

对于同一种原素， ICP-AES 可以有多条光谱线展开检验，但是由于基体和其他原素的干扰，并不是所有的光谱线都适用。展开光谱扫描后，根据样本中各待测原素的含量及光谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜，光谱线周围背景低，且无其他原素明显干扰的光谱线作为原素的预测线。具体光谱线见表2，选择依据见图1-图6.

表2 光谱线选择

原素 Al Ca Cu Fe Mg Zn

光谱线 308.215 317.933 327.396 259.940 285.213 213.856

图1 Al308.21光谱线与样本谱图

图2 Ca国际标准抛物线与样本谱图

图3 Cu国际标准抛物线与样本谱图

图4 Fe国际标准抛物线与样本谱图

图5 Mg国际标准抛物线与样本谱图

图6 Zn国际标准抛物线与样本谱图

2.2 实际样本的量测

2.2.1校准抛物线

实际样本按照本文方法展开预测，校准抛物线非线性相关常数等见表3，校准抛物线如图7-图12.

表3 各原素的非线性回归方程及非线性覆盖范围

原素 非线性覆盖范围/(?g/ml) 非线性回归方程 相关常数

Al 10-50 y=1429+x+229.95 0.9999

Ca 5-20 y=3983x+788 0.9999

Cu 0.5-1.5 y=6575x-83 0.9999

Fe 5-30 y=3352.6x+24 0.9999

Mg 2-6 y=17822.97x+9513 0.9999

0.5-3 y=3263.33x+35 0.9999

图7 Al校准抛物线

图8 Ca校准抛物线

图9 Cu校准抛物线

图10 Fe校准抛物线

图11 Mg校准抛物线

图12 Zn校准抛物线

2.2.2 量测结果

实际样本按照本文方法展开预测，其结果见表4。满足客户要求。

表4 实际样本预测结果(mg/g)

样本名称 ICP-AES 客户结果

Al 68.02 68.07

Ca 17.52 17.31

Cu 1.583 1.604

Fe 35.57 35.75

Mg 5.821 5.861

Zn 2.442 2.342

3 结论

本方法ICP-AES方法量测废水中铝、钙、铜、铁、镁、锌，方法简单，选用了最合适的光谱线，其非线性相关常数小于0.9999，适用于废水中铝、钙、铜、铁、镁、锌原素的检验。

Plasma 3000ICP-OES

双向观测全谱电容谐振磁光谱预测

Plasma 3000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的原素预测。

1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，径向和轴向观测接口设计，具有强健的检验能力。

2、 垂直火炬，双向观测，冷锥消除尾焰，地降低自吸效应及电离干扰，从而获得*宽的静态非线性覆盖范围和*低的背景，*了准确的量测结果。

3、 稳定的自激式固态射频发生器，体积小巧，匹配速度慢，确保科学仪器的**运行及优异的长期稳定性。

4、 高速面阵CCD采集控制技术，单次曝光获取全部光谱线信息，真正实现全谱直读。

5、 功能强大的软件系统，简化预测方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作方式体验。

稳健的全固态光源

全固态射频发生器，体积小、**，全自动负载匹配，速度慢、精度高，能适应各种繁杂基体样本及挥发性有机溶剂的测试，具有优异的长期稳定性。

冷锥消除尾焰控制技术，地降低自吸效应和电离干扰，从而获得*宽的静态非线性覆盖范围和*低的背景，拓宽科学仪器检验覆盖范围，*准确的量测结果。

垂直炬管的设计，具有*好的样本耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。

简洁的炬管安装定位设计，*定位，**的位置重现。

具有低功率待机模式，待机时降低输出功率，减小气体流量，仅维持磁运行，节约采用成本。

实时监控科学仪器运行模块，**CAN工业现场总线，保障通讯可靠。

精密的光学系统

径向观测与轴向观测设计，适应繁杂基体下亚ppm到高含量的原素量测。

中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，采用*纯CaF2棱镜，提高光路传输效率，*了深紫外区的原素量测。

优化的光学设计，选用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。

光室气体氛围保持、多点充气控制技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可量测。

光室气路独立，可充氮气或氩气。

包围式立体控温系统，保障光学系统长期稳定无漂移。

进样系统

科学仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于有机溶剂、高盐/繁杂基体样本、含氯气等样本的测试。

采用可拆卸式或一体式炬管，易于维护，转换*，采用成本低。

垂直炬管避免高盐沉积，径向观测避免基体干扰，可以获得*高灵敏度和的重复性。

智能炬管自动可调校准控制技术，自动展开炬管位置优化。

智能蠕动泵和载气优化，一键调谐，*测试条件的优化。

采用质量流量控制器控制冷却气、辅助气和载气的流量，流量连续可调，保障测试性能长期稳定。

4通道12滚轮蠕动泵，泵速连续可调，确保样本导入稳定性。

检验器

大面积背照式CCD检验器, 全谱段响应，高紫外量子化效率，抗饱和溢出，具有良好洛佐韦，*宽的静态覆盖范围和*快的信号处置速度。

一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得*为*、准确的预测结果。

同类产品中靶面尺寸，**像素，单像素面积24μm X 24μm，三级半导体制冷,制冷温度-35℃，具有*低的噪声和*好的稳定性。

软件系统

人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对预测应用优化的软件系统，无须繁杂的方法开发，即可*开展预测操作方式。

多窗口多方法预测程序，可同时量测、编辑、查看不同的方法数据。

软件光谱线库具有7万多条光谱线库，智能提示潜在干扰原素，帮助用户合理选择预测光谱线。

提供多样化的国际标准系列编辑模式，支持先测试后设置国际标准、三明治方法测试样本等多种抛物线校准模式。

软件支持国际标准抛物线法、国际标准加入法等预测方法，具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处置方法。

轻松的观测方式设置，直观的测试结果显示，具有多种报表输出格式。

民泽穆尔红外消弭-ICP-AES法量测塑料中Pb、Hg、Cd、Cr

全文： 研究选用红外消弭法展开溶样、ICP-AES量测塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了最合适的预测光谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的洛佐韦分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的*预测。

关键字：红外消弭；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr

塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地采用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的采用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要展开Pb、Hg、Cd、Cr含量的量测。

相对于现代的湿式消弭法和马弗炉高温灰化法, 红外消弭作为一种较新的样本处置控制技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消弭能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样本玷污，回收率高，提高了预测的准确度和精准度。

相对于现代科学仪器氢原子吸收法, ICP-AES以其洛佐韦低，精准度好，静态覆盖范围宽，预测速度慢等优点在塑料制品预测领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了采用升级换代单道扫描ICP光谱预测量测塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，检验结果令人满意。

1 试验部分

1.1 科学仪器及模块

Plasma1000单道扫描电容谐振磁光谱预测（民泽穆尔检验控制技术股份有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。模块设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。

EXCEL 全功能型红外化学工作平台(上海乞尧)。

1.2 中间体

乙酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的国际标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，地区钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。

1.3 样本处置

称取已粉碎的塑料试样0.1 g (**至0.0001g) 于聚四氟乙烯红外消弭罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消弭程序(如表1所示)展开红外消弭, 为避免反应过于剧烈, 选用程序升温的方法展开消弭。消弭完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。

表1 样本红外消弭程序

升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min

2 结果与讨论

2.1 预测光谱线的选择

对于同一种原素， ICP-AES 可以有多条光谱线展开检验，但是由于基体和其他原素的干扰，并不是所有的光谱线都适用。展开光谱扫描后，根据样本中各待测原素的含量及光谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、光谱线周围背景低、且无其他原素明显干扰的光谱线作为原素的预测线，结果见表2。

表2 各原素预测线

2.2 方法的洛佐韦

以空白溶液量测10次的国际标准偏差的3倍所对应的浓度作为洛佐韦。各原素的洛佐韦见下表3。由表可见，各原素的洛佐韦均较低，可以满足塑料产品的日常检验要求。

表3 原素的洛佐韦

原素 Pb Hg Cd Cr

洛佐韦/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002

2.3 实际样本的量测

对实际塑料样本按照本文方法展开预测，并将量测结果与相应的参考值展开比对，结果表明，各原素的测试结果与参考值基本一致。

表4 量测结果与参考值对比

样本 原素 量测结果w/% 参考值w/%

2.4加标回收试验

按照选定的ICP工作条件和红外消弭程序, 在样本中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液展开加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测原素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。

表5 方法的加标回收

原素 本底值 加标量 量测均值 回收率

/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%

3 结论

对塑料展开红外消弭前处置, 选用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功量测了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的*量测。

民泽穆尔Plasma 2000ICP光谱预测量测汽车尾气催化剂中贵金属含量

全文：选用电容谐振磁光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量展开量测。优化了量测的条件，调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min。加标回收率表明该方法的加标回收率在94%-98%之间。该方法适用于车用催化剂中贵碱金属铂、铑、钯的量测。

1.3样本制备

由于汽车尾气催化剂为多孔状结构，无法直接展开量测，因此需要将样本破碎后展开小结处置。本试验中*将催化剂破碎，粉末球磨成200目以下的粉末，尔后采用四分法展开取样，样本待处置。图1是制备前的样本。图2为制备后的样本。

2 结果与讨论

2.1 样本溶解条件的选择与确定

车用陶瓷催化剂的载体为堇青石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2，其中也可能包括一些其他杂质原素，基体较为繁杂，溶解困难。因此试验过程中采用多种方法溶解样本，即加热板消弭法，酸溶回渣法及红外消弭法，终经过试验验证及预测，红外消弭法具有消弭效果好，样本处置简单，速度慢，因此选择红外消弭法作为消弭方法。

2.2 预测光谱线的选择

对于同一种原素，ICP-AES Plasma2000有多条光谱线可供选择用于检验，但是由于基体的影响和其他原素对待测原素可能产生的干扰，需要对**的光谱线展开干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样本中各待测原素的含量及光谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、光谱线周围背景低且无其他原素明显干扰的光谱线作为待测原素的预测线。此外，光谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。光谱线选择结果见表2。

结论

车用催化器是防止汽车尾气污染大气的重要防治方式之一。车用催化器中的催化活性组分为铂、铑、钯。而铂、铑、钯作为贵金属，价格昂贵，其在车用催化器中的含量决定着车用催化器的性能及生产成本，因此准确定量检验其含量成为了车用催化器的**之一。

本文选用穆尔公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描光谱线预测量测车用催化剂中贵碱金属铂、铑、钯等原素，讨论了检验样本的制备，溶样条件的选择，预测光谱线的量测，载气流量的确定及加标回收率的量测，并且与国际标准样本展开比对，结果准确可靠。本方法可一次性完成对多种原素的量测，适用于各级检验机构展开多批次、多项目产品的原素检验。

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